保溫隔熱耐火材料的制備方法很多，主要有空心球粘結法、燒失法、泡沫膠凝法、有機泡沫浸漬法、溶膠凝膠法、冷凍干燥法、和乳液模板法等。實際生產中最常用的方法是空心球粘結法和預埋造孔劑法。不同方法制備的輕質隔熱材料性能存在較大的差別。如以燒失法生產的輕質隔熱材料導熱系數比泡沫膠凝法的小，但其顯微結構疏松，強度遠不如后者。這是因為預埋造孔劑法在燒成后，材料的組織結構呈氣相連續、固相散布的開放結構。相反，泡沫膠凝法生產的輕質磚泡沫結構相對獨立，整體呈固相連續和氣相散布的結構。
(1) 空心球體粘結成型法
此方法將預先制備好的多孔骨料、原料粉體以及粘結劑均勻混合，粘結成型，干燥后在適當溫度燒成而獲得制品。該法的優點是制備工藝簡單、制品強度高，缺點是利用天然輕質原料或者人工制造的各種空心球引入空隙，其適用范圍有限，而且人工制造空心球體工藝復雜成本高昂。空心球體粘結成型法最為典型的應用就是制備氧化鋁空心球制品，這種氧化鋁空心球制品彌補了傳統泡沫氧化鋁產品高溫抗蠕變性能差、強度低的不足，可直接接觸火焰作為內襯結構材料使用，為新型窯爐結構的設計以及傳統高溫窯爐結構改造提供保障，是保溫隔熱耐火材料技術進步的一個里程碑。
輕質氧化鋁空心球制品以氧化鋁粉和氧化鋁空心球為基本原料，通過結合劑相互粘接，并壓制成型，得到氧化鋁空心球制品素坯。氧化鋁空心球不僅引入氣孔，而且具有骨料的作用，是決定輕質氧化鋁空心球制品性能的關鍵。影響輕質氧化鋁空心球制品性能的另一個因素是結合劑，沒有結合劑無法實現輕質骨料坯體成型，也無法給予坯體足夠的強度便于搬運和裝窯。結合劑的選用應盡量減少或避免對輕質骨料高溫性能可能帶來的不利影響，并通過結合劑來提高材料的綜合物理性能。魏雙鳳等以水玻璃為主要原料，通過添加漂珠、鋁硅酸纖維和鈦白粉等組分，制備出納米孔硅質保溫隔熱耐火材料，在這里水玻璃既是原料，又作為無機結合劑使用。李德周等在以部分硅微粉取代部分α-Al2O3，制備了莫來石結合輕質氧化鋁空心球保溫隔熱耐火材料，熱震性能有較大改善，這種制品導熱系數0.433W·m-1·k-1，常溫耐壓強度達3MPa，體積密度0.43g/cm3，但硅微粉的引入降低了氧化鋁空心球磚的荷重軟化溫度，對空心球磚的耐高溫性能產生較大影響。Ilker等[19]采用珍珠巖作骨料與粘土以不同比例混合，制備了性能各異的的輕質隔熱磚。黃春舒等[20]以黏土為粘結劑，煤灰空心球作為造孔骨料，研究了煤灰空心球加入量對試樣物理性能的影響，并添加B2O3和CaCO3作為第二造孔劑，最終制備了氣孔率81%，熱導系數0.09~0.3W·(m·K)-1的莫來石保溫隔熱耐火材料。
(2) 燒失法
燒失法通過原料配料中添加一定量的造孔劑，在燒結過程中，造孔劑離開基體留下空洞，從而得到多孔結構，可以制得氣孔率較高的保溫隔熱耐火材料，是目前生產輕質隔熱材料最主要的方法。常用的造孔劑有木炭、焦炭粉、無煙煤灰、水稻殼、軟木粉、聚苯乙烯顆粒、鋸木屑、萘顆粒等。Mucahit等以造紙污泥為填充劑，粘土質原料作為結合劑，利用造紙污泥中殘留的纖維素和碳酸鈣經燒結后留下的空隙，制備了導熱系數為0.33~0.42W·m-1·k-1，耐壓強度達7MPa，容重為1.3g/cm3的輕質隔熱磚。徐建峰]使用橄欖石廢棄粉礦、無煙煤、輕燒氧化鎂為原料，通過燒失法制備了導熱率可達0.3W·m-1·k-1，重燒線收縮率為0.1%~0.3%(1450×2h)，體積密度為1.3~1.6g/cm3鎂橄欖石保溫隔熱耐火材料。ToshihiroIsobe等采用有機纖維(尼龍)作為造孔劑，制備了具有圓柱狀氣孔定向分布的氧化鋁保溫隔熱耐火材料，相比于傳統氧化鋁保溫隔熱制品，其力學性能更佳。燒失法的優點在于：氣孔率的大小和孔形狀可以調節，工藝簡單，既可用于干法成型，又能適用于濕法成型;不足之處在于氣孔分布不均勻，不宜用于制備高氣孔率制品，并且制品強度低。
(3) 泡沫膠凝法
泡沫膠凝法全稱泡沫膠凝注模成型，它是發泡法和膠凝成型[25]兩種方法在輕質材料多孔坯體制備工藝上的結合。泡沫膠凝法通常包括泡沫預混澆注法和化學起泡法，前者通過機械攪拌發泡而直接將氣孔引入，后者則是通過使摻入料漿中的成孔劑與液相組分發生化學反應釋放氣體而引入氣孔，兩者均采用澆注成型，經過干燥，并在一定溫度下燒成，可制備氣孔率達55%~75%的隔熱耐火材料，尤其適合制造純氧化物隔熱耐火制品。常用的化學反應有苛性鈉與鋁或酸與鋁反應產生氫氣、碳酸鈉與酸產生CO2等。目前，發泡劑品種主要有木質素磺酸鹽發泡劑、松香、樹脂皂類發泡劑、水解血膠發泡劑、馳龍水解物及高分子表面活性劑、石油磺酸鋁發泡劑等。該法最常用的膠凝劑包括各種硅鋁水泥、硅溶膠、有機凝膠以及水硬性活性氧化鋁。首先嘗試利用泡沫法生產輕質隔熱磚的是20世紀三十四年代的前蘇聯工程師根茲列爾。夏光華等以白水泥作為結合劑，藍晶石為原料，利用泡沫法制備了最高使用溫度超過1400℃，容重僅0.5g/cm3，耐壓強度大于3.5MPa，350℃下的導熱系數僅0.15W·m-1·k-1的鈣長石結合莫來石輕質耐火磚。該法的優點在于工藝簡單，適合于低密度、高孔隙率輕質隔熱耐火材料的制備，缺點是制得的輕質隔熱耐火材料孔徑較大，通常為100-500μm。蔡群等以瓊脂作為凝膠體系，結合發泡法，研究了攪拌速率、攪拌時間、凝膠化時間等對氧化鋁多孔材料平均孔徑的影響。Smith]將泡沫法同凝膠注模成型相結合，利用發泡的懸浮體來生產保溫隔熱耐火材料，提出了泡沫注凝法，為泡沫法的發展提供新的可能。
(4) 有機泡沫浸漿法
這種成型工藝最早是由Schwartzwalde發明的，從19世紀70年代至今，該成型工藝一直被視為工業化生產高性能泡沫保溫制品最有效的工藝方法。有機泡沫浸漿法[37]是利用有機泡沫浸漬原料漿體，使有機泡沫的孔筋上充分附著滿泥漿，干燥后的半成品中有機泡沫在燒結過程中被去除，從而獲得和有機泡沫幾乎一致的多孔結構，雖制備的材料氣孔率高，但不宜制備具有小孔徑閉氣孔的保溫隔熱耐火材料，而且密度不好控制。戴蔚等[38]采用有機泡沫浸漬法制備了氧化鋁-氧化鋯復相保溫隔熱耐火材料，研究了掛漿工藝對材料孔徑結構以及力學性能的影響，確定了最佳的掛漿工藝。李飛舟[39]采用大孔徑有機泡沫制備不同孔系結構氧化鋁保溫隔熱耐火材料，考察了分散劑對α-Al2O3懸浮液沉降性能的影響，并對坯體的干燥過程進行了研究，結果表明PAA-NH4(1.0%)和阿拉伯樹膠(0.8%)兩種分散劑交互分散時分散效果最佳，坯體的最佳排膠溫度范圍：200~600℃℃，最佳升溫速率：0.5~1.0/min℃。
(5) 溶膠-凝膠法
溶膠-凝膠法是制備納米級孔隙多孔材料的重要方法，該法利用溶膠凝膠過程中，膠體粒子相互僑聯形成網絡結構，在經熱處理后，網狀的空隙中溶液蒸發留下納米孔。溶膠凝膠法對pH非常敏感，可以通過調節溶膠的pH值來控制孔徑的尺寸。溶膠凝膠法主要應用于制備具有納米孔結構的氣凝膠材料，1931年SamuelStephensKistler第一次制備了氣凝膠，由于其高孔隙率和精細的納米孔網絡結構，能夠有效抑制紅外輻射和熱傳導，被認為是目前保溫隔熱效果最好的材料。氣凝膠典型的制備工藝如下：首先由溶膠-凝膠反應形成連續的納米級的凝膠網絡結構，然后經過超臨界干燥工藝除去凝膠納米孔洞內的溶劑，最終得到納米孔氣凝膠。不同的氣凝膠(如碳氣凝膠、二氧化硅氣凝膠、氧化鋁氣凝膠)由不同的起始原料合成(如硅溶膠、正硅酸乙酯、鋁醇鹽等)。薛明俊等將鋁粉和成孔劑加入到氯化鋁溶液中，利用鋁粉水解得到鋁溶膠，成功制備了氧化鋁保溫隔熱耐火材料。研究了成孔劑含量、鋁離子濃度、溫度等對試樣制備以及材料顯微結構氣孔分布、和氣孔率的影響。
溶膠凝膠法與其它方法相比具有許多獨特的優點：
1) 原料分散到溶劑中，在很短的時間內達到分子水平的均勻混合，形成凝膠時，反應物在分子水平上均勻分布;
2) 很容易在分子水平上的定量均勻地摻入微量元素;
3) 在液相中化學反應更易進行，合成溫度較低。
4) 選擇恰當的反應條件可制備很多新材料。
但是，溶膠-凝膠法也不可避免的存在一些問題。如：溶膠凝膠過程時間較長，常需數天或數周;有機溶劑對人體有危害;原料金屬醇鹽價格昂貴;干燥過程中有機物揮發逸出氣體，并產生收縮。
(6) 冷凍干燥法
冷凍注模法是濕法成型制備保溫隔熱耐火材料的一種，其原理是將制備好的原料漿料進行冷凍，讓溶劑由液相變為固相，通過降壓使固相溶劑直接升華，從而制備多孔坯體，最后燒結得到具有多孔結構的保溫隔熱耐火材料。由于不同的溶劑凝固時晶體生長的形態不同，晶體去除后留下的氣孔結構也有很大的差異，故采用不同的溶劑，可制備具有不同孔結構的保溫隔熱耐火材料。冷凍干燥法不依賴材料本身的化學性質，僅與溶劑和顆粒的物理性質有關。低粘度的漿料流動性好，有利于更好地填充模具和冷凍成型，從而得到復雜形狀的多孔坯體，因此，制備均勻穩定的低粘度原料漿料是冷凍干燥法的關鍵。目前應用比較成熟、報道最多的兩種溶劑是莰烯和水。劉波濤等采用冷凍干燥法，以莰烯作為冷凍溶劑，制備了具有定向貫通直孔結構的氧化鋁保溫隔熱耐火材料。杜建聰等以莰烯為冷凍溶劑，亞微米氧化鋁為原料，采用冷凍干燥法制備了高孔隙率、具有三維網絡孔結構的氧化鋁多孔材料，研究了制備工藝對材料性能與孔隙結構的影響。
(7) 乳液模板法
乳液模板法以乳液為模板，加入原料粉體和膠凝劑，經過膠凝固化以穩定分散相，最后經過干燥使分散相揮發而得到多孔坯體。乳液模板法是一種制備保溫隔熱耐火材料的新方法，由于該法可通過改變乳液模板的種類、大小，輕松實現對多孔材料結構的控制，因而受到國內外學者的廣泛關注。乳液是兩種或兩種以上互不相容的液體在乳化劑及外力的作用下形成的具有一定穩定性的分散體系，其中以極小的液滴的形式分散于另一種液體中的液相稱分散相;而另一相則被稱為分散介質。乳液主要分為水包油和油包水兩種類型。乳液模板法制備輕質多孔材料的優點在于可以通過改變油水體積比、油與乳化劑的質量比以及乳化懸浮液的固含量方便調節制品的氣孔率、氣孔尺寸和體積密度。相比于傳統的犧牲模板法(以碳粉、鋸木屑、淀粉等作為造孔劑)，乳液模板法得到的氣孔更均勻、孔徑更小，當氣孔率較高時，以乳液模板法制備的多孔材料顯示出更好的力學性能。目前利用乳液模板法可以生產出孔徑十幾微米，氣孔率40%~65%的輕質多孔隔熱材料。